一、 實驗儀器及樣品
1、 設備 1:全二維氣相色譜-飛行時間質譜聯用儀(禾信 GGT 0610)。
2、 設備 2:全自動多功能在線前處理進樣平臺(CTC PAL RTC)。
3、 樣品:水樣 1(采自珠江某碼頭,江面較多船只);水樣 2(采自廣州某城中村,水體富營養化長滿浮萍,有臭味);1ug/mL 正構烷烴(C7-C30)。
二、 實驗條件
a) 前處理進樣平臺條件:
采用 65um PDMS/DVB 萃取頭,稱量 8mL 水樣于固相微萃取樣品瓶中,萃取前老化時間為 15min,老化溫度為 260℃,孵化時間為 30min,孵化溫度為 60 ℃,振搖速度為 350rpm,萃取時間為 30min,解析時間為 180s,解析溫度為 250℃。
b) 色譜條件:
采用前進樣口,溫度為 250℃,不分流進樣;全二維第一根色譜柱為 BPX5(60m×0.25mm×0.25um),調制器條件見 c),第二根色譜柱為 DB-wax(1.5m×0.1mm×0.1um),載氣為氦氣,色譜柱恒定流量為 1.5mL/min ;柱箱采用程序升溫,起始溫度為 40℃,保持 3min,以 3℃/min 升溫到 240℃,保持 3min,共 72.67min;檢測器為 EI-TOFMS(具體條件見 d)。
c) 全二維氣相調制器條件:
調制柱為 HV 調制柱(1.2 m×0.25 mm),調制周期為 5s,其中解析時間為 1 s;N 2 補償氣為 0.15 MPa,同步 GC 升溫程序,調制器進口比柱箱高 30℃,調制器出口比柱箱高 120℃。
d) 飛行時間質譜條件:
接口溫度為 250℃,離子源溫度為 230℃,燈絲 2 發射電流 150uA,電離能為 70eV,MCP 電壓為-1650V,采集質量范圍為 40-500amu,閾值設為 50,采集速度為 100 譜/秒,不設溶劑延遲。
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